硅烷化處理工藝

1、傳統制備工藝

金屬表面硅烷化處理的工藝流程較為簡單.傳統方法為配制一定濃度（硅烷、水、乙醇的比例）的硅烷溶液，在一定溫度下熟化數天使用，處理時將金屬片投入硅烷溶液，一定時間后取出，然后再經過吹干、固化等流程即可。[9]

一般工業硅烷預處理工藝流程為：除油→水洗→除銹→水洗→硅烷處理→純水洗→烘干。除油，除銹工藝根據模具基材材質有所變化，但其流程大體不會有所改變。

硅烷預處理取代了傳統的表面調整、磷化和鈍化工藝，工藝簡潔了許多，硅烷處理后烘干（除去水分），直接進行噴粉或噴漆，硅烷涂層固化過程與噴粉或噴漆的烘烤同時完成，烘烤溫度需在140 ℃以上，時間20 min 以上。也可以硅烷處理后不水洗直接烘干后噴粉。[2]

2、 硅烷膜電沉積制備

硅烷膜電沉積制備是通過將金屬片作為工作電極電解硅烷溶液從而實現硅烷在其表面吸附，其溶液制備和固化等工藝與傳統方法相同。

為獲得單純防護性的硅烷膜，一般選用無官能團的硅烷試劑（如BTSE、BTSPS等），而為了提高基體與有機涂層的結合力，常選用與涂層匹配的帶特定官能團的硅烷（如對環氧系列涂層，一般選用γ—GPS等），此功能性硅烷膜也可涂覆在非官能團硅烷膜上，該技術稱為兩步法成膜工藝（two—step） [8]，得到的雙層膜既有一定的耐蝕性，又與有機涂層有較好的結合力。近期又開發出了復合硅炕膜技術，實現一次性制備兩類硅烷膜，結果顯示復合膜的性能具有協同效應.值得一提的是，Van Ooij研究組開發出在硅烷膜中復合納米顆粒（Si02、A1203等），以提高膜的耐蝕性與機械性能。[9]

3、 BTSE電泳硅烷膜實驗

就電泳硅烷膜，本課題組進行部分研究，選用BTSE硅烷為原料（產品為南京辰工有機硅材料有限公司生產）配置電泳液，并進行電泳。基體選用鐵片，經打磨，除油，除銹，水洗后吹干，置于干燥設備內備用。硅烷電泳液配比為無水乙醇：去離子水：BTSE硅烷=75：25：3，充分攪拌，使用醋酸調節pH至4.1-4.5之間，在35℃下熟化48h。

硅烷膜電泳沉積采用實驗室直流電源，陽極采用不溶性金屬—鉛，試樣作為陰極進行電泳，選取電壓為2V，3V，4V，5V，6V進行電泳沉積，電泳時間為20min，取出試片后吹干，放入烘箱于100℃下固化15min-20min后取出試片。

3.1 CuSO4點滴實驗

本實驗CuSO4點滴液成分為0.25mol/l 的CuSO4.5H2O，100g/l的NaCl，0.1mol/l的HCl溶液。室溫下用注射器將點滴液滴加在試片表面（隨機選取試片上4點），觀察點滴液顏色變情況，記錄下點滴液變紅時間，該時間長短能初步可大致反映BTSE電泳硅烷膜耐蝕性。

由表一可以看出，當電泳沉積時，選用電壓為4V時，CuSO4點滴液變紅時間最長，其耐蝕性最好，初步推斷BTSE硅烷在電壓為4V是所沉積的硅烷膜最好。（本實驗僅僅只是進行了初步探索研究，尚需大量研究）